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铝型材电解着色液中镍盐和锡盐的快速测定

文章出处:未知责任编辑:admin作者:admin人气: 发表时间:2017-06-20 10:59 字体大小:【

铝型材着色工艺已成熟,国内铝型材生产企业的着色液多半采用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解着色,生成真黑、&
  铝型材着色工艺已成熟,国内铝型材生产企业的着色液多半采用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解着色,生成“真黑”、“古铜”、“仿不锈钢”色系,改变铝型材单一的银白色,增加其装饰性。但为了确保优良的产品质量,必须对着色液进行严格控制,使槽液成分在工艺要求范围内,所以各企业都对槽液跟踪分析,保持着色液中镍、锡盐的含量在一定范围内。采用常规滴定法分析,其操作步骤相对简单,但由于要通过指示剂滴定达到某一色点,读数通过滴定度换算得结果,该方法人为因素影响很大。笔者经过反复研究分析和方法论证,确认可以采用分光光度法测定着色液中镍、锡盐的含量。现将两种分析方法介绍于后。

 

 


  1 滴定法测定着色液中镍盐
  1.1 试剂
  EDTA(乙二胺四乙酸二钠标准溶液):0.05mol/L
  酒石酸溶液: 30%
  氟化钾溶液: 20%
  过氧化氢: 30%
  氨水: 1+1
  紫尿酸铵指示剂: 0.5%
  氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵加400ml浓氨水稀释至1000ml,(PH~10)。
  1.2 试验步骤
  取20ml着色槽液于250ml锥形瓶中,加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化钾溶液2ml、30%过氧化氢5ml,加热煮沸,冷却;用氨水调溶液PH值至8~9;加入氨氯化铵缓冲溶液10ml,紫尿酸铵指示剂3~5滴,慢慢摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定槽液呈紫红色,读取消耗EDTA滴定溶液的体积毫升数V。
  硫酸镍质量浓度:
  (NISO4?6H2O)=VX131。42(g/L)
  式中:V-消耗EDTA滴定溶液的体积,ML
  131.42—换算系数。
  2 滴定法测定着色液中锡盐
  2.1 试剂
  碘标准溶液: 0.1mol/L
  淀粉指示剂:1%
  酒石酸溶液:30%
  2.2 试验步骤
  取着色槽液10ml于锥形差中,加入洒石酸溶液10ml,再加入去离子水50ml,淀粉指示3ml;边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至色槽液呈浅蓝色;读取消耗滴定碘标准溶液的体积毫升数V。
  硫酸亚锡含量:
  (SnSO2)=VX10.74(g/L)式中:V—消耗碘标准溶液的体积毫升数
  10.74—换算系数
  3 分光光度法测定着色液中镍盐
  3.1 试剂
  盐酸(HCL): 1+1
  硝酸(HNO3): 1+1
  酒石酸钾钠溶液:300g/L
  氢氧化钠溶液: 200g/L
  硫酸铵溶液: 100g/L
  丁二肟溶液: 10g/L
  EDTA(乙二胺四已酸二钠溶液):50g/L
  分析仪器:上海分析仪器厂生产的722数显分光光度仪,精确度0。0001的阻尼分析天平。
  3.2 分析步骤
  取20ml着色槽液于200ml烧杯中,加入2mlHCL(1+1)及HNO3(1+1)2ml摇匀,加热至槽液沉淀物完全溶解,微沸,除去氮的氧化物,冷却,过滤于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,从中分取10ml试液于50ml容量瓶中,加入5ml酒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液,加入去离子水20ml、摇匀,再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液,以水定容,摇匀,20min后,在722分光光度仪上于波长530mm处,灵敏度“3”档,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,测量吸光度。在工作曲线上查出相应的NI含量,再乘以换算系数2。7得出NISO4盐含量。
  试剂空白溶液配制:除了不加着色槽液试样,其他操作规程及加药量均按上述步骤进行;目的是为了去除离子水及药剂中NI?含量。
  NI工作曲线的绘制:移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,加入5ml洒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液,加入去离子水20ml、摇匀,再用5ml移液管分取2ml,硫酸铵溶液2ml丁二肟溶液,2mlEDTA溶液,以水定容,摇匀,20min后,在722分光光度仪上于波长530mm处,灵敏度“3”档,用2cm吸收池以不加NI标准溶液试剂空白溶液为参比测量吸光度,绘制NI工作曲线。如果操作环境改变或药剂使用完重配时可重新绘制工作曲线,分析技术员尽量自己绘制自己用的工作曲线,这样可以减少分析技术员之间的操作误差。
  4 分光光度法测定着色液中液中锡盐
  4.1 试剂
  酒石酸溶液: 50g/L
  抗坏血酸溶液:20g/L
  聚乙烯醇溶液: 2。5g/L
  苯基荧火酮溶液: 0。3g/L
  分析仪器:上海分析仪器厂生产的722数显分光光度仪,精确度0.0001的阻尼分析天平。
  4.2 分析步骤
  取着色槽液10ml于50ml容量瓶中,加入2ml酒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液,再加入去离子水10ml,摇匀,加入2。5ml苯基荧炎酮溶液,以水定容至50ml,放置30min后在722分光光度仪上,于波长510mm处,灵敏度“3”,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,测量吸光度。在工作曲线上查出相应的SN含量,再乘以换算系数1.8得出SNSO4盐含量。
  试剂空白溶液配制:除了不加着色槽液试样,其他操作规程及加药量均按上述步骤进行;目的是为了去除离子水及药剂中SN?含量。
  SN工作曲线的绘制;移到0、2、5、10、15、20?gSn标准溶液,分别置于一组50ml容量瓶中,然后依次补加1.9、1。6、1。4、1。1、0。5mlH2SO4(4mol/L)溶液,加入2ml洒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液,2ml聚乙烯醇溶液,再加入去离子水10ml、摇匀,加入2。5ml苯基荧火酮溶液,以水定容至50ml、混匀,放置30min后,在722分光光度仪上于波长510min处,灵敏度“3”,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,测量听光度绘制SN工作曲线。
  5 结束语
  不管是常规滴定法或分光光度法都要求分析人员操作规范、细心,分析仪器稳定,使用前要预热。遵循化全物的反应及分析原理,也可通过操作实践,寻求出更快捷、更合理的分析方法。

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